These

La mise en forme de poudres par compression est un procédé largement utilisé dans de nombreux secteurs industriels comme la métallurgie des poudres (poudres métalliques et céramiques), l’agroalimentaire, la cosmétique, la pharmacie et récemment dans la réduction des poussières et des emballages. En pharmacie, ce procédé présente un excellent rendement pour un investissement initial important, mais pour un coût d’entretien faible compte tenu du prix des poinçons et leur durée de vie. Les comprimeuses ont actuellement une capacité de production allant jusqu’à trois cents mille comprimés par heure. Cependant, compte tenu des propriétés des poudres (ou mélange de poudres) qui sont très sensibles à la manutention, à la provenance ou à la manipulation, la réussite du procédé de compaction et la formation d’un comprimé conforme demande une compréhension des propriétés fondamentales des poudres. Ces propriétés, qui peuvent-être d’ordre physico-chimique et/ou mécanique, permettent d’expliquer comment une formulation pourrait se comporter en compaction.
Par ailleurs, la formation d’un comprimé non conforme ou l’arrêt de production suite à une mauvaise production de comprimés ne remet pas forcément en cause la formulation. Les paramètres du procédé tels que la vitesse de compaction, la forme du comprimé, l’état de la lubrification, les changements de température et d’humidité ou l’état de maintenance des outils de compression (matrices, poinçons) sont souvent responsables de perturbation de la production.
Contrairement aux poudres métalliques, la compression de poudres pharmaceutiques ne présente pas de difficultés liées à la complexité de la forme du comprimé. On trouve généralement des formes relativement simples (comprimé plat, bombé, bâtonnet, …etc). Par conséquent, la difficulté de l’écoulement de matière pour les formes complexes ne se retrouve pas (ou très peu) dans les comprimés pharmaceutiques. Par contre, d’autres difficultés surviennent :
- le comportement mécanique lié à la taille granulométrique des poudres pharmaceutiques (poudres fines) et à la nature des matériaux,
- le mélange de poudres (homogénéité) et le caractère cohésif des poudres,
- la lubrification par des poudres et non directement de l’outil,
- la relaxation ou le retour élastique relativement important lors de l’éjection (très faible pour les poudres métalliques).
Dans cette contribution à l’étude de la compression des poudres pharmaceutiques, nous proposons une démarche expérimentale et de modélisation. Cette démarche permettra de caractériser le comportement des poudres pharmaceutiques de l’état poudre à l’état comprimé durant le processus de compression et d’étudier les relations entre les propriétés de base des poudres et les propriétés finales du comprimé.

The object of this thesis is the study of pharmaceutical powders during die compaction. An experimental study was used to characterise the mechanical properties of powders, of tablets and the friction between powder and tools (die and punches). In order to study the relationship between the powder and the formed tablet properties, a model of mechanical behaviour was proposed using the approach of compressible continuous media. The model parameters were identified from experimental data with two types of procedures. In addition, the mathematical formulation of the boundary problem of compaction in rigid tools brings back to an optimization problem with constraint which, after introduction of the Lagrange multiplier is solved by finite elements. The numerical simulations were carried out on several shapes of tablets. The results show that the model accounts well for the powder behavior during die compaction.

L’objet de ma thèse de Doctorat est l’étude des poudres pharmaceutiques au cours de la compression en matrice. Une étude expérimentale de caractérisation des propriétés mécaniques des poudres, des comprimés et du frottement entre la poudre et l’outillage a été réalisée. Par ailleurs, pour étudier la relation entre les propriétés des poudres et celles du comprimé formé, un modèle de comportement mécanique a été proposé dans le cadre de la mécanique des milieux continus compressibles. Les paramètres matériaux du modèle ont été identifiés par deux types de procédures à partir des données expérimentales. La formulation mathématique du problème aux limites de la compression dans un outillage rigide se ramène à un problème d'optimisation avec contraintes qui, après introduction du multiplicateur de Lagrange est résolu par éléments finis. Les simulations numériques ont été réalisées sur plusieurs formes de comprimés. Les résultats montrent que le modèle rend bien compte du comportement de la poudre en compression.